旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的因素有哪些
(1)、旋蒸系統(tǒng)的真空度
旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定。設(shè)置合理的真空值,需結(jié)合上述兩個因素,由真空控制器進行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空至低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。
密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是最主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
(2)、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:(1)、蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);(2)、過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
(3)、電機轉(zhuǎn)速
電機轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積愈大,受熱面積愈大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:(1)、轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;(2)、物料的黏度不同,存在著*佳轉(zhuǎn)速的考察。
(4)、冷卻系統(tǒng)
*佳的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。